Přehled syntézy 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridinu

Nov 07, 2024 Zanechat vzkaz

2,3-dichlor-5-(trifluormethyl)pyridin (DCTF) je důležitý organický meziprodukt pro agrochemický průmysl, zejména pro použití při syntéze fluazinamu a fluopikolidu, jakož i dalších pesticidně aktivních pyridinových sloučenin.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Přehled syntetických cest
1) Použití 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu jako suroviny
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu a 180 g (9 mol) bezvodého fluorovodíku bylo přidáno do polyethylenového reaktoru a teplota byla řízena při -20 stupních během 3 h Pomalu přidávejte oxid rtuťnatý, upravte reakční teplotu systému tak, aby nepřesáhla 35 stupňů a míchejte reakci asi 22 h po přidání, dokud systém není šedobílý. Filtrujte, filtrát neutralizujte hydrogenuhličitanem sodným, extrahujte dichlormethanem, vysušte bezvodým síranem sodným, dichlormethan odstraňte za sníženého tlaku, abyste získali produkt 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridin, míra konverze je 100 % a selektivita je 98 %.

2) Použití 3-methylpyridinu jako suroviny
Vezměte 50 g 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu, přidejte katalyzátor, zahřejte na 170 stupňů, pomalu přivádějte bezvodý plynný fluorovodík a 11 hodin reagujte. Po dokončení reakce se použije 5% roztok hydrogenuhličitanu sodného v And, organická fáze se oddělí, promyje se vodou a suší se, čímž se získá surový produkt s obsahem 85 % a výtěžkem 65 %.

3) Použití 2-chlor-5-trifluormethylpyridinu jako suroviny
Vezměte 363 g 2-chlor-5-trifluormethylpyridinu, přidejte 325 g chloridu železitého, nechte projít plynným chlorem, zahřejte na 150-170 stupeň a reagujte 18 hodin, přidejte reakční systém na 1,5 l Olejová vrstva byla vysušena bezvodým síranem sodným a rektifikována, čímž bylo získáno 163 g produktu.

Odeslat dotaz

whatsapp

Telefon

E-mail

Dotaz